作为一名气相色谱分析工作者想让气相色谱仪器工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是不可少的。以下是整理的几项安全操作。
(1)先通载气,后通电;先关电,后关载气。当连续使用或做精细分析时,晚上最好不关载气,可适当调低入口压强至0.1MPa,保证系统内的正压状态。当TCD高温运行结束后, 应在关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气,以保护传感器元件不被高温氧化;
(2)当第一次使用气瓶减压阀时,请将减压阀原出口接头取下,用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器,减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;
(3)开气源时,气瓶开关阀应开足,减压阀开关旋至最松,查看减压阀的压力表应压力足够,然后逐渐调减压阀,仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为:载气在0.5~0.6MPa之间; 氢气、空气在0.3~0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件,甚至引起净化管炸裂;若压强过小,稳压阀不能正常工作,须调至规定范围内;
(4)仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa,一般情况下用户(使用方)不要自己调整,以免流量表不准确,若调动,载气流量需重新校正;
(5)接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化,其老化温度低于固定相的zui高使用温度,高于分析样品时的温度,老化时间应长于36h,并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱,柱出口不能接在检测器上,应使其出气排出仪器外;
(6)用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃,并且应达到该温度才可点火,否则会因燃烧后生成的水汽积水,严重影响检测器的使用寿命和性能,关机时也应先关辅助气,待氢气、空气压强降至零,火熄灭后方可降温;
(7)稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零),以免损环其阀针,刻度旋钮调节时不要太快,并认准每次是一种旋向(顺或反时针),以保证流量的重复性;
(8)通电使用中不能拆接任何电气部件,若需维修,必须关电后再操作,并且应搞清楚毛病后再进,轻易不要随便拆换元器件,以免扩大故障范围;
(9)汽化室用进样密封片,在注射10~20次后,应及时更换,以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时,然后在220℃下烘干备用;