关于气相色谱分析进样方式有很多,常用的有手动进样(进样针)、顶空进样器、液体自动进样器、吹扫捕集、热脱附等,今天来说一说它们的特点以及原理!
色谱初始手动进样,自动进样器还没那么普及,气相是不挑怎么进样的。即便是手动扎针进样,也是任劳任怨。
特点:省钱,锻炼手速;
结果重现性差,有点"废手"。
进样器的内卷时代,自动进样器种类增多:自动液体进样器ALS、顶空自动进样器HS、吹扫捕集进样器P&T、CTC多功能自动进样器、热脱附进样器TD、阀进样。自动进样器成为气相的标配,重点可以节省时间以及人力!
》自动进样器
气相配置zui多的进样器是自动液体进样器Automated Liquid Sampler, ALS,实现自动引入液体样品、自动洗针等功能。
进样原理:进样针吸取一定量的液体样品,再推入进样口汽化。
在进样前后设置洗针可以降低污染残留。吸多少样品量、吸哪个瓶里的样品,都由工作站设置即可。
特点:
可选能容纳20/150/200个样品瓶的配置,高效、重现性好;
》顶空进样器
顶空进样器Headspace Sampler, HS,常指静态顶空。HS适合分析挥发性化合物,可降低繁琐的前处理过程。
进样原理:简单说就是加热固体/液体类的样品,使其中的待测组分挥发出来。经管路切换,待测组分经传输线送入进样口。
特点:
★检测气体组分,仪器维护频率降低;
★节省前处理步骤,解放双手;
★待测组分沸点低,300℃以下能挥发;
》吹扫捕集进样器
吹扫捕集进样器,是指样品前处理系统:Purge and Trap,简称PT,常用于水/土样品中VOCs的检测。
进样原理与前文的HS相比,PT是基于动态顶空的设计。水或固体样品放于密封容器(如U型管),吹扫气不断带走样品挥发出的气体,从而破坏平衡状态实现多次提取,让更多组分进入捕集阱,因此比HS灵敏度更高。
挥发出来的组分被捕集阱吸附,再加热捕集阱以脱附组分,最后进样分析。
进样过程由原理可知,PT进样简单说分三步:吹扫→捕集→解吸附。
特点:
★样品前处理简单,分析效率高;
★富集效率高,可提高灵敏度;
☆易受实验室有机溶剂影响造成背景干扰,要求操作环境洁净,避免甲醇以外的有机溶剂带来干扰,如二氯甲烷;
☆控制样品浓度,高浓度会造成污染、残留
》热脱附进样器
热脱附进样技术TD,也是将挥发或半挥发性有机物,引入到气相的进样方式。
TD的原理,是待测组分从样品中挥发出来,经过采样泵富集到样品管收集,之后加热样品管,使组分挥发出来进入低温冷阱;再迅速加热冷阱,使组分快速挥发出来进入气相。
TD进样也就三步:采样→解析→进样。
特点:
★适合做环境、室内空气等气体的VOCs检测,可分析基质复杂的样品;
★与溶剂萃取相比,TD不需要溶剂萃取等前处理过程,快速、自动化高;
★每个样品管都会做检漏,保证结果可靠性;
☆吸附管每次使用后要老化干净;
☆不能分析无机气体和永久气体;