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跟气相色谱仪厂家学习毛细管色谱柱的安装步骤

分类:技术文章点击:41 发布时间:2024-09-04 14:26:56

毛细管色谱柱是目前气相色谱中用到zui多的色谱柱,可以说是气相色谱分离的核心。今天就讲讲毛细管色谱柱的安装步骤

把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种,分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫,通过接头压紧而达到固定和密封的目的。

正确的安装请参考以下步骤:
      a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
      b. 先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm。可用专门的柱切割器,也可用一个开安剖瓶的磁片,在柱头上轻轻地划一下,然后用手掰断。这样做可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。
      将色谱柱连接于进样口上,色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的气相色谱仪器不同而定。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1~2cm,这就是较为理想的状态。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点(如FID的火焰),以避免死体积造成的柱外效应(具体的插入程度和方法参见所使用气相色谱仪的使用手册)。避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心,不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
      c.用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起载气的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。为保证柱端伸出的长度准确,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号,拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。
      d. 接通载气
      当色谱柱与进样口接好后,然后通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。
     将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决  后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
      e. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

      f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且yongjiu性的损坏色谱柱。柱子直接报废。

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