食用油中溶剂残留气相色谱分析方法

国内外油脂生产企业对植物油的加工一般采用压榨法与浸提法，浸提法使用六号溶剂对油料进行浸提，其具有出油率高、加工成本低、粕饼含残油少等优点，但植物油中萃取剂六号溶剂的残留也变得不可避免。

六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃的混合物，对油脂产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定性等理化指标有较大影响，并能破坏人的中枢神经系统，使神经细胞内的脂类失衡，损害人体健康。

根据《食品安全国家标准 植物油》(GB 2716—2018)规定，植物原油中溶剂残留量不得检出。

对于植物食用油的六号溶剂标准，重点在于确保溶剂残留量不超过安全限制，以保护消费者健康。通过采用顶空气相色谱法等检测方法，可以有效监测和控制溶剂残留量，确保食品安全标准得到遵守。

检测植物油中溶剂残留方法原理：

样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中，经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量，即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。

试剂和材料

1 试剂：

1.1  N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。

1.2  正庚烷（C7H16):纯度≥99%（食用油样品测定所用内标物质）

1.3 溶剂残留标准品

2 仪器设备:

2.1 GC-7600A气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）

2.2 全自动顶空进样器

2.3 PEG-20M色谱柱

2.4 顶空瓶：20mL配套铝盖和密封垫

2.5 分析天平：感量为0.01g

2.6 微量进样针：容积为10uL、25uL、50uL、100uL、250uL、500uL。

3 样品配制：

3.1食用植物油样品：

3.1.1内标溶液配制：

正庚烷标准工作液：在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后，再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。

3.1.2标准溶液配制：

称取5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5uL上述正庚烷标准工作液作为内标，用手轻微摇匀后，再用微量注射器迅速加入0、5、10、25、50、100uL的六号溶剂标准品，密封后，得到浓度分别为0、10、20、50、100、200mg/kg的基质植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做快速的圆周转动，使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配置。

3.1.3样品配制：

植物油样品配制：称取植物油样品5g(精确至0.01g)于20mL顶空进样瓶中，向植物油样品中迅速加入5uL正庚烷标准工作溶液作为内标，用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立，待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫，如有接触，需重新配置。

3.2粕类样品：

3.2.1标准溶液配制：

称取3.0g(精确到0.01g)基体粕6份于20mL顶空进样瓶中。再向每个顶空瓶中加入400 uL水，用微量注射器迅速加入0、3、9、15、30、150uL的六号溶剂标准品，密封后，得到浓度分别为0、10、30、50、100、500mg/kg的基质粕标准溶液。保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做快速的圆周转动，使物质充分混合。转动过程中基体粕不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配置。

3.2.2样品溶液配制：

称取3.0g(精确到0.01g)粕类样品于20mL顶空进样瓶中。再向其中加入400 uL水后密封，保持顶空进样瓶直立，待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配置。