毛细色谱柱是气相色谱分析的核心部件,其性能直接影响分离效果和分析效率。对于初学气相色谱分析人员,掌握毛细色谱柱的安装以及维护是必修课程!
1. 毛细色谱柱的安装
当选择好合适的毛细色谱柱之后,就应该进行正确地安装工作。先将毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用 过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装,注意螺帽不用拧的太紧。 安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。当柱子的一段与进样口接好后,应该通载气,将接检测器的一端放 置在丙酮溶液中,观察是否有气泡,用以判断毛细管色谱柱是否被堵。
2. 柱子的老化。 毛细色谱柱特别是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂层固定相中的低沸点物质挥发干净, 使得固定液分配的比较均匀。老化时,毛细管柱的一端接进样口,另一端不接检测器,放置于柱箱内。老化的zui高 温度应该低于柱子zui高使用温度的 20~30℃,老化时应该采用程序升温,升温的速率尽量小,然后在zui高温度保持 4 小时左右。第一次老化结束后,将连接检测器的一端的毛细管柱截取一段,安装后查看基线是否正常,若不正常还 需要继续老化。
3. 毛细管柱的维护 毛细管柱在平时不使用的时候,因该妥善保管,柱子的两端都应该封好(可用废旧的进样垫),主要是防止固定 液被氧化和杂物进入。放置时也应该留意柱子的那一端是连接检测器,哪一端是连接进样口。