气相色谱柱老化OK的标志

哪些气相色谱柱需要老化？

1、长时间放置未使用，又要重新开始使用的色谱柱；通话老化可以去除由于长时间放置进入色谱柱内的污染物、氧气和微量的水，恢复色谱柱的性能。

2、新购的毛细色谱柱，一次未使用，通过老化处理，可以去除色谱柱内键合不稳定的固定液。

3、长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱；通过老化主要除去色谱柱内残余的高沸点杂质和污染物。

老化色谱柱时应注意哪些细节？

1、老化温度控制在方法zui高分析温度和色谱柱恒温温度上限之间。

2、具体的老化过程一般设置为程序升温（缓慢升温至设定的老化温度）；具体老化时间可根据杂质去除效果来定。

3、一般情况下，为了避免对检测器造成污染，不建议老化的过程中连接检测器。常规的操作是使用实心压环堵住检测器下端，并关闭温度。若连接检测器，对于FID检测器，不用点火，也不必开空气和氢气；如果是ECD检测器，需要设定尾吹气，避免过多的热量和温度传递给ECD，保证检测器内部放射源的安全。除此之外，禁止使用氢气来老化色谱柱，避免由于氢气泄露在柱温箱内部聚集，而引起爆炸。

4、在老化之前应对色谱柱进行切割，适当截去一部分色谱柱。因柱头的污染物老化过程中会继续向色谱柱内部转移，影响老化效果。

气相色谱柱老化OK的标志

1、获取流失曲线：老化后连续获取三张不进样的程序升温流失曲线，并将这些谱图叠加起来观察。如果三条曲线明显不重叠，且一针比一针低，说明老化还不充分；如果谱图基本重叠，则说明色谱柱已经老化好。

2、检查基线和杂峰：老化后，如果没有杂峰出现，可以认为老化合适。如果色谱柱接在检测器上，可以通过对检测器基线进行监控来判断是否还有杂峰。

3、运行程序升温仪器空白：老化完毕后，应运行一个程序升温仪器空白，通过判断是否有杂峰来判断老化是否合适。这是因为同样的色谱柱在恒温时可能没有杂峰，但是程序升温却会产生杂峰。