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气相色谱仪常见故障问题出在哪

分类：技术文章点击：16 发布时间：2025-01-04 10:35:36

气相色谱分析仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、石油、食品、医药、环保等领域。它利用色谱法分离和检测不同物质，通过测量各个组分的峰高或峰面积，实现对目标化合物的定性和定量分析。下面来说说气相色谱仪常见故障以及故障原因点。

1、无峰

（1）FID检测器火焰熄灭；

（2）进样器的气化程度太低，样品未能汽化；

（3）柱温过低使样品冷凝在色谱柱中；

（4）进样口漏气；

（5）色谱柱入口漏气或堵塞；

（6）进样针的问题，取不上样品。

2、所有组分峰小或变小

可能原因和建议措施：

（1）进样针缺陷，使用新针；

（2）进样后漏液，判断漏液点；

（3）分流比过大；

（4）分析物质分子量过大，提高进样口的温度；

（5）NPD被污染物（二氧化硅）覆盖：更换铷珠；

（6）NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：避免高温使用；

（7）检测器与样品不匹配。

3、前延峰

（1）峰延伸多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子；

（2）提高温度；

（3）增大载气流速；

（4）掌握进样技巧；

（5）前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽；

（6）试样与固定相载体有反应。

4、峰高、峰面积不重复

（1）进样不重复，偏差大；

（2）其他峰型变化引起的峰错位；

（3）基线的干扰；

（4）仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化；

（5）色谱柱性能改变。

5、连续进样时灵敏度重复性差

在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：

（1）进样技术差；

（2）载气泄漏或流速不稳；

（3）检测器沾污；

（4）色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）；

（5）进样器有泄漏；

（6）进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

6、峰拖尾

（1）衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装；

（2）进样器温度过高；

（3）色谱柱柱头不平：用金刚砂切割；

（4）固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子；

（5）样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；

（6）衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑：清洗更换衬管，切除柱头10cm；

（7）进样时间过长；

（8）分流比低，增大分流比（至少大于20:1）；

（9）进样量过高，减小进样体积或稀释样品。

7、分离度下降

（1）色谱柱被污染；

（2）固定相被破坏（柱流失）；

（3）进样失败：检查泄露；

（4）检查温度的适应性，检查衬管；

（5）样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比。

8、溶剂峰拉宽

（1）色谱柱安装失败；

（2）进样渗漏；

（3）进样量高：提高汽化温度；

（4）分流比低：提高分流比；

（5）柱温低；

（6）分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂；

（7）吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程。

09、基线漂移

基线向下漂移

1、新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟：继续老化；

2、检测器未达到平衡：延长检测器的平衡时间；

3、检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之。

基线向上漂移

1、色谱柱固定相被破坏；

2、载气流速下降，调整载气压力。

10、噪音

1、毛细管柱插入检测器太深：重新安装色谱柱；

2、使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音：检查，维修气路；

3、FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当：高纯燃气，调整流速；

4、进样口被污染：清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维；

5、毛细管色谱柱被污染：切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之；

6、检测器发生故障。

11、提高分离度的几种方法

1、增加柱长可以增加分离度；

2、减少进样量（固体样品加大溶剂量）；

3、提高进样技术防止造成两次进样；

4、降低载气流速；

5、降低色谱柱温度；

6、提高汽化室温度；

7、减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室；

8、毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。

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