玻璃衬管清洗结束后或者峰出现重现性差、偏差大,吸附、分解、峰变小等现象,可能是由于进样口内的衬管或玻璃毛的活性过高,产生吸附、分解。可以对衬管进行去活,气相色谱玻璃衬管去活的具体操作如下:
1、衬管、玻璃毛用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后5%DMCS(二甲基氯硅烷化处理)正己烷中浸泡12小时。
2、取出浸泡一夜的衬管、玻璃毛,立即用甲醇清洗2、3次,然后再在甲醇中浸泡一小时左右。
3、从甲醇中取出,晾干后,放在干燥条件下保存。
玻璃衬管去活主要作用是提供更多的表面积,使样品快速气化,减少热量不均匀现象,同时捕集隔垫碎片和不挥发组分,防止这些物质进入色谱柱,从而保护色谱柱不受污染。