毛细管柱使用一段时间柱效降低怎么回事？

有用户反馈使用一段时间的毛细管柱出现柱效降低情况，峰高低，峰拖尾，跑基线不稳等。技术排查可能是用户操作不当造成的。拆下柱子会发现管壁上出现黑点。

主要可能的不当操作有：

①色谱柱在超过耐受温度下频繁使用，导致固定相被破坏；

②仪器气源载气氮气或氦气的纯度不够，微量的氧气或水汽在色谱柱升温过程中反复作用，导致固定相被破坏；

③色谱柱没有使用储存时未密封，导致空气中氧气或水汽进入，使用时没有先低温吹扫色谱柱，直接升至高温导致固定相被破坏；

④方法切换时，程序升温的最高温度没有变更，到时色谱柱在超过耐受温度下使用，导致固定相被破坏。

因此如果我们在使用时没有注意以上几点，通常都会导致极性毛细管柱寿命较短。

如何维护可以延长极性毛细管柱使用寿命？

1.正确的老化色谱柱

老化前，在室温下用载气吹扫色谱柱5 ～10 分钟。

程序升温老化色谱柱时一开始升温速率不宜过快，终点温度为待测样品操作条件温度以上20℃，或色谱柱z高使用温度以下20℃。达终点温度后恒温1~2 小时或更长，至基线稳定即可。如基线始终不稳，或空白程序升温时始终出现杂峰鬼峰，应检漏并更换进样垫和衬管、检查进样口及检测口是否污染，必要时进行适当清洗。

2.正确保存色谱柱

将毛细管色谱柱从GC 上卸下来之后，应将其保存在原来的盒子中。并将色谱柱两端密封起来。如果要把色谱柱留在已加热的GC 中，则必须始终要有载气流通过色谱柱。只有在关闭柱温箱、进样器、检测器和传输管线的加热系统时，才可以关闭（即，取消加热）载气。如果没有载气流通过，就会对色谱柱加热的部分产生损坏。

3.载气纯化

载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。一般发现时色谱柱的固定相通常已经被破坏了，色谱柱柱效会有明显的降低或者色谱柱无法继续使用。

因此我们日常需要经常对GC系统进行维护，包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、更换载气中的捕集阱（脱氧管），在气体钢瓶完全用完之前就更换钢瓶。