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GC分析氮气载气纯度不足可以用吗?本文告诉你答案

分类:技术文章点击:69 发布时间:2025-11-18 15:22:09

气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。

根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

(1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

(2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。

(3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

(4)对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;

(5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;

(6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

(7)仪器影响

a.各类过滤器加速失效;

b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;

c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。

d.检测器的寿命
    对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。

载气气体纯度选择应掌握以下原则:

  • 微量分析比常量分析要求高

  • 毛细管柱分析比填充柱分析要求高

  • 程序升温分析比恒温分析要求高

  • 浓度型检测器比质量型检测器要求高

  • 配有甲烷装置的FID比单FID要求高

  • 中高档仪器比低档仪器要求高


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