气相色谱仪校准方法来了

气相色谱仪的校准是确保其准确性和可靠性的关键步骤，通过定期校准，可以及时发现并解决仪器性能下降或偏移的问题，保证测试结果的jing确性和可靠性。

1. 为每一种待分析物质。制备至少5个浓度水平的仪器校准标准品。向容量瓶之中加入一定体积的一种或多种储存标准品，并用适当的溶剂稀释至恒容。外标中的浓度应接近但高于方法的检出限。其他浓度应与实际样品之中预期的浓度范围相对应，或限制在检测器的工作范围之内。

2. 将实际样品之中使用的进样技术引入气相色谱仪。注入每种仪器校准标准品（如2～5μl进样、带、捕集器等。），并列出峰高或峰面积对进样量的响应值。结果可用于生成每种分析物的仪器校准曲线。作为通过注射器将样品引入气相色谱仪的替代方法，响应与进样体积的比值可以设置为校正因子（CF），它允许计算每个标准浓度之下的每个分析物的量。如果校正因子的相对标准差RSD%在工作范围之内小于20%，则可假定为一条通过原点的直线，用校正因子平均值代替校正曲线。

对于多重响应农药/（多氯联苯），使用用于定量的所有色谱峰的总面积。

3. 每个工作日必须注入一个或几个仪器校准标准品，以检查和确定工作仪器校准曲线或校正系数。检查次数取决于检测器。例如，当ECD检测器工作在Janak范围之内时，由于GC柱和被测样品的影响，检测器的响应值容易发生变化，因此需要对校准曲线进行多次检查。FID检测器的灵敏度要低得多，不需要检查和校正。如果任何分析物的响应与预期响应相差超过15%，则必须为该分析物制备新的校准曲线。 

气相色谱的定量分析内标法

    内标法是一种间接或相对的气相色谱校准方法。在气相色谱分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

    内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特征，z好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

气相色谱定量分析时选择内标法：

范围：当样品的所有组分不能全部流出色谱柱时，或检测器不能对每个组分都产生信号，或者只需要测定样品中某几个组分含量时，可采用内标法。

    选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(样品中没有的组分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。

    内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。

气相色谱用内标法选择内标物有以下6个要求:

（1）内标物应是该试样中不存在的纯物质;

（2）必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;

（3）加入内标物的量应接近于被测组分;

（4）色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。

（5）内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）

（6）选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。

气相色谱中内标法的优缺点：

     内标法的优点：测定的结果较为准确，定量准确，jing度z高，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。对操作条件要求不高，内标法只要求待测组分出峰或完全分离即可，其余组分则可用快速升高柱温使其流出或用反吹法将其放空，缩短了分析时间。

    内标法的缺点：操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。

    内标是定量的一种方法，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析、成本分析效率等等问题，简单而有效进行定量分析来满足要求才是z重要的。

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文章来源：计量小知识