避免气相色谱分析水样时对仪器造成影响,应注意哪几点?
分类:技术文章点击:32 发布时间:2024-12-19 10:42:55
做过水样的朋友都知道,水对仪器不那么友好。“水样一般指样品溶剂含水,或纯水作溶剂。”在气相色谱分析使用当中,会有哪些影响呢?
1、水的气化膨胀系数很大,进样时容易导致衬管超载,直接影响峰面积重现性;这种问题还会污染衬管上方气路,影响后面的实验
2、水的表面能很大,而大部分的毛细管柱固定相的表面能较低,导致水的润湿性能很差,严重影响峰形
3、很多检测器是怕水的,如 ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降,水进样量较大时还容易使 FID 火焰熄灭
4、盐类和很多不挥发性物质易溶于水,随水样进入而污染气相系统
避免气相色谱分析水样时对仪器造成影响,应注意哪几点?
b.选择不怕水的色谱柱,交联键合技术的 WCOT 色谱柱一般不怕水,而非交联键合的色谱柱不建议进水样;PLOT 型色谱柱中,一些固定相(如分子筛、氧化铝色谱柱)由于极强的吸附性不宜进水,而有机多孔聚合物类型的色谱柱(如 PLOT Q 或 U)有良好的耐水性,因此 PLOT 色谱柱能否进水样请具体参照厂家的建议c.建议使用大体积的衬管 (≥900μl) 和小的进样量 (≤0.5ul) 来避免衬管超载d.初始柱温最好大于等于 100℃;适当加长分析后对柱子的高温烘烤时间,特别是在初始温度不太高的时候;如果初始温度低于 100℃,建议定期以 200℃ 烘烤柱子。
来源:安捷伦大讲堂